試驗條件和步驟和厚鍍層鍍錫量(<2.5 gfm2 ) 的測定

取6 片試樣用乙酷脫脂后，對中放置在脫錫裝置的鉛絲圈上。注人150 mL 鹽酸溶液(3.3.2) ，使鍍錫層溶解，溶解時間與鍍錫量有關，對于2.8/2.8 鍍層約需3 min ，對于1 1. 2/1 1. 2 鍍層約需10 min 。

待試樣兩面鍍錫層完全榕解、裸露出光潔的鋼基表團后，將錫榕液移人1000 mL 容量瓶中，用約25 mL水洗滌試樣和脫錫裝置兩次，將洗滌水井人容量瓶中。再用另外6 片試樣重復上述步驟，將錫溶液和沖洗水移入同一容量瓶中，最后用水稀釋至1 000 mL 標線。用移液管移取100 mL 錫溶液于錐形瓶中，加人75 mL 鹽酸潛液(3.3.2) 和10 mL 三氯化鐵溶液(3.3. 3) .用水稀釋至200 mL 標線。加入2 g 剪成小片的鋁錨，裝上三孔橡皮塞，通人二氧化碳和冷卻水，封住滴定管人口。通人二氧化碳約5 min 后，將錐形瓶置于電熱板上，細心加熱注意避免劇烈沸騰。待鋁完全需解后，再輕微煮沸5 min~10 min. 在持續通人二氧化碳的條件下，使錐形瓶在流水中冷卻到20 .C 以下，去掉滴定管人口的橡皮塞，加人5 mL 淀粉榕液(3.3. 的，立即用腆酸伺標準溶液[c (1 /6KI03 ) =0. 05 mollLJ(3. 3. 4) 滴定，直至出現不褪色的藍色為止。

 等厚鍍層鍍錫量(<2.5 gfm2 ) 的測定

按照3.5.1 的步驟進行脫錫和錫的還原操作，但滴定時用另一種腆酸錦標準溶液[c (1 /6KI03 )=

0.025 mol/LJ (3.3. 5) 。

差厚鍍層鍍錫量的測定

試樣用乙酷(3.3. 10) 脫脂。將鍍錫層較厚的一面涂上纖維素漆，自然干燥15 min 后再次涂器并干

燥1 ho 也可采用其他封閉材料或封閉方式。

脫錫操作分兩次進行，每次6 片試樣。操作步驟同3.5.1; 試樣放人脫錫裝置內的鉛絲圈上時，未

涂攘的一面與鈾絲接觸。脫錫操作完成后，按照3.5.1 的步驟進行錫的滴定操作，滴定時使用腆酸餌標準溶液[c (1 /6KI03 ) =0. 025 mol/LJ (3.3.5) 。為了測定第二面的鍍錫量，要將沖洗過的試樣立即用乙酷脫水干燥，用丙酣(3. 3. 12) 把穰膜清洗干凈后，放人脫錫裝置內的鋁絲圈上，讓鋼基裸露面與鉛絲接觸。重復上述操作，直至完成滴定。

要求測量鍍錫板單面的鍍錫量時，參照上述方法對兩個面分別測定。

 結果計算

鍍錫量按式(1)計算

式中：

 M 每平方米面積上的鍍錫量(若為差厚鍍錫板應注明所測定的面) ，單位為克每平方米

(g/m2 ) ;

V一一消耗腆酸餌標準榕液的體積，單位為毫升(mL);

c 腆酸餌標準榕液的濃度，單位為摩爾每升(mol/ L) ;

A一--試樣的總面積，單位為平方毫米(mm勺。

4 庫侖法

4. 1 原理

以試樣為陽極在鹽酸電解液中通過恒定電流使鍍錫層溶解。由于純錫層、合金層和鋼基相對于參

考電極的電位不同，因此通過記錄溶解過程中試樣電位隨時間的變化(見圖3) ，可以分別得到純錫層和含金層完全溶解所用的時間，計算出各自完全榕解所消耗的電量F 根據法拉第電解定律求出純錫量和含金錫量。純錫量與合金錫量的和即為鍍錫量。